煤質分析儀測定方法標準
    發布者:hengkeyiqi  發布時間:2012-09-17 09:15:17  訪問次數:314

    煤中全硫的測定方法煤質分析儀器測定方法
      一、范圍
      本標準規定了測定煤中全硫的庫化法和高溫燃燒中的方法提要、儀器設備、測試方法、結果計算及精密度等。
      本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

      二、測硫儀測試方法
      1)于30mL坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g1(稱準至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋。
      2)將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在1~2h內從室溫逐漸加熱到800~8500C,并在該溫度下保持1~2h
      3)將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤粒,應在800~8500C下繼續灼燒0.5h),然后轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁,將洗液收入燒杯,再加入100~150mL剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次則定作廢。
      4)用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積約為250~300mL
      5)向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL,在近沸狀況下保持約2h,最后溶液體積為200mL左右 
      6)溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗]
      7)將沉淀的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~8500C的馬弗爐內灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(20~30min),稱量。
      8)每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時,應進行2個以上空白試驗(除不加煤樣外,全部操作按本標準第2.4條進行),硫酸鋇質量的極差不得大于0.0010g,取算術平均值作為空白值。
      三、煤質分析儀器設備
      1)分析天平:感量0.0001g
      2)馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能長溫到9000C,溫度可調并可通風。

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