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木質粉狀活性炭試驗方法重金屬的測定
1 范圍
本標準規定了木質活性炭重金屬的測定方法。
本標準適用于木質活性炭。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
試樣加鹽酸溶液煮沸過濾,蒸干濾液。然后用乙酸溶液溶解,用比濁法確定溶解液中的重金屬含量。
4 試劑和溶液
本標準中用水應符合GB/T 6682 三級水規格,所列試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。
4.1 鹽酸(GB/T 622),“1+9”溶液。
4.2 溴水(HG 3-300)。
4.3 冰乙酸(GB/T 676),“1+16”溶液。
4.4 硫化鈉[Na2S·9H2O](HG 3-905)。
4.5 硫化鈉溶液
稱取硫化鈉5g(稱準至1.0mg),加水10mL、丙三醇(甘油)30mL溶解混勻后裝入棕色滴瓶。置于陰涼干燥處,避光密閉保存(如出現渾濁應重新配制)。
4.6 丙三醇(GB/T 687)。
4.7 硝酸鉛(HG 3-1070)。
4.8 鉛標準液(1mL含0.01mg鉛)。
稱取0.160g硝酸鉛,溶于少量水及1mL(1+1)硝酸中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻,即為0.01mg/mL鉛標準液。
5 操作步驟
稱取經粉碎至71μ的干燥試樣1.00g(準確至10mg)置于100mL錐形燒瓶中,加“1+9”鹽酸12mL,溴水5mL,輕輕轉動,使試樣完全浸濕,加熱緩和煮沸5min,稍冷,過濾于100mL錐形瓶中,用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,緩和加熱此溶液使蒸發至干,加入“1+16”乙酸溶液3mL,在溫水中加熱溶解后,移入50mL比色管中,加硫化鈉溶液(4.5)1滴,稀釋至50mL,搖勻,放置10min后,呈現混濁黑色。
6 結果表述
混濁液之黑色不深于3mL鉛標準溶液,示為活性炭中重金屬含量合格。
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